XRD檢測(cè)聚合物結(jié)晶度測(cè)定引言聚合物的結(jié)晶度是與其物理性質(zhì)有很大關(guān)系的結(jié)構(gòu)參數(shù)。有時(shí),可以通過(guò)評(píng)估結(jié)晶度來(lái)確定剛度不足,裂紋,發(fā)白和其他缺陷的原因。通常,測(cè)量結(jié)晶度的方法包括密度,熱分析,NMR、IR以及XRD方法。這里將給出通過(guò)X射線(xiàn)衍射技術(shù)加全譜擬合法測(cè)定結(jié)晶度的方法的說(shuō)明以及實(shí)例。結(jié)晶度對(duì)于含有非晶態(tài)的聚合物,其散射信號(hào)來(lái)源于兩部分:晶態(tài)的衍射峰和非晶態(tài)漫散峰。那么結(jié)晶度DOC則定義為晶態(tài)衍射峰面積與總散射信號(hào)面積的比值:總散射分析:Bragg衍射、對(duì)分布函數(shù)(PDF)、小角X射線(xiàn)散射(SAXS)。全新XRD衍射儀推薦咨詢(xún)
當(dāng)石墨(002)衍射峰峰形對(duì)稱(chēng)性很差時(shí),如圖2,樣品中可能含有多種不同石墨化度的組分存在(當(dāng)然,也可能是由于非晶碳或無(wú)定形碳的存在。需要對(duì)衍射峰進(jìn)行分峰處理,得到各個(gè)子峰的峰位和積分強(qiáng)度值,如圖2所示。分別計(jì)算各子峰的石墨化度,再利用各子峰的積分強(qiáng)度為權(quán)重,歸一化樣品的石墨化度。圖2石墨實(shí)驗(yàn)(藍(lán)色數(shù)據(jù)點(diǎn))及分峰擬合圖譜(紅色:擬合圖譜,兩綠色為單峰擬合結(jié)果)石墨及其復(fù)合材料具有高溫下不熔融、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能好以及化學(xué)穩(wěn)定性?xún)?yōu)異等特點(diǎn),應(yīng)用于冶金、化工、航空航天等行業(yè)。特別是近年來(lái)鋰電池的快速發(fā)展,進(jìn)一步加大了石墨材料的需求。工業(yè)上常將碳原料經(jīng)過(guò)煅燒破碎、焙燒、高溫石墨化處理來(lái)獲取高性能人造石墨材料。石墨的質(zhì)量對(duì)電池的性能有很大影響,石墨化度是一種從結(jié)構(gòu)上表征石墨質(zhì)量的方法之一。布魯克XRD衍射儀所有樣品臺(tái)都是DIFFRAC.DAVINCI概念的組成部分,因此元件及其電動(dòng)驅(qū)動(dòng)裝置可在安裝時(shí)自動(dòng)完成識(shí)別和配置。
制劑中微量API的晶型檢測(cè)引言藥物制劑生產(chǎn)過(guò)程中除需添加各種輔料外,往往還需要經(jīng)過(guò)溶解、研磨、干燥(溫度)、壓片等工藝過(guò)程,在此過(guò)程中API的晶型有可能發(fā)生改變,進(jìn)而可能影響到藥物的療效。國(guó)內(nèi)外FDA規(guī)定多晶型藥物在研制、生產(chǎn)、貯存過(guò)程中必須保證其晶型的一致性,固體制劑中使用的晶型物質(zhì)應(yīng)該與API晶型一致。因此藥物制劑中的晶型分析是非常重要的。由于輔料的存在對(duì)藥物制劑中API的晶型分析增加了干擾,特別是API含量非常少的制劑樣品,檢測(cè)更加困難。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先進(jìn)檢測(cè)器,為制劑中微量API的晶型檢測(cè)提供了有利工具。
X射線(xiàn)粉末衍射(XRPD)技術(shù)是重要的材料表征工具之一。粉末衍射圖中的許多信息,直接源于物相的原子排列。在D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件的支持下,您將能簡(jiǎn)單地實(shí)施常見(jiàn)的XRPD方法:鑒別晶相和非晶相,并測(cè)定樣品純度對(duì)多相混合物的晶相和非晶相進(jìn)行定量分析微觀結(jié)構(gòu)分析(微晶尺寸、微應(yīng)變、無(wú)序…)熱處理或加工制造組件產(chǎn)生的大量殘余應(yīng)力織構(gòu)(擇優(yōu)取向)分析指標(biāo)化、從頭晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定和晶體結(jié)構(gòu)精修,由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類(lèi)型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。無(wú)論是新手用戶(hù)還是專(zhuān)業(yè)用戶(hù),都可簡(jiǎn)單快捷、不出錯(cuò)地對(duì)配置進(jìn)行更改。這都是通過(guò)布魯克獨(dú)特的DAVINCI設(shè)計(jì)實(shí)現(xiàn)的:配置儀器時(shí),免工具、免準(zhǔn)直,同時(shí)還受到自動(dòng)化的實(shí)時(shí)組件識(shí)別與驗(yàn)證的支持。不僅如此——布魯克提供基于NIST標(biāo)樣剛玉(SRM1976)的準(zhǔn)直保證。目前,在峰位、強(qiáng)度和分辨率方面,市面上尚無(wú)其他粉末衍射儀的精度超過(guò)D8ADVANCE。在DIFFRAC.WIZARD中配置溫度曲線(xiàn)并將其與測(cè)量同不,然后可以在DIFFRAC.EVA中顯示結(jié)果。
薄膜和涂層分析采用的原理與XRPD相同,不過(guò)進(jìn)一步提供了光束調(diào)節(jié)和角度控制功能。典型示例包括但不限于相鑒定、晶體質(zhì)量、殘余應(yīng)力、織構(gòu)分析、厚度測(cè)定以及組分與應(yīng)變分析。在對(duì)薄膜和涂層進(jìn)行分析時(shí),著重對(duì)厚度在nm和μm之間的層狀材料進(jìn)行特性分析(從非晶和多晶涂層到外延生長(zhǎng)薄膜)。D8ADVANCE和DIFFRAC.SUITE軟件可進(jìn)行以下高質(zhì)量的薄膜分析:掠入射衍射X射線(xiàn)反射法高分辨率X射線(xiàn)衍射倒易空間掃描由于具有出色的適應(yīng)能力,使用D8ADVANCE,您就可對(duì)所有類(lèi)型的樣品進(jìn)行測(cè)量:從液體到粉末、從薄膜到固體塊狀物。UMCy樣品臺(tái)在樣品重量和大小方面具有獨(dú)特的承載能力。江蘇購(gòu)買(mǎi)XRD衍射儀檢測(cè)
從過(guò)程開(kāi)發(fā)到質(zhì)量控制,D8 DISCOVER可以對(duì)亞毫米至300mm大小的樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。全新XRD衍射儀推薦咨詢(xún)
波特蘭水泥熟料礦相定量分析引言水泥和熟料的物理化學(xué)性能,比如凝結(jié)性能和強(qiáng)度變化等,不光是由化學(xué)組成所決定的,而主要是由其礦物組成所決定的。傳統(tǒng)的熟料物相分析采用BOGUE計(jì)算方法或熟料顯微鏡分析方法。這些方法的缺點(diǎn)是眾所周知的。目前有效的熟料礦相定量分析方法是XRD與Rietveld分析方法的結(jié)合??梢源_定孰料中的C3S、C2S、C3A、C4AF等主要礦相的含量,還可以得到C3S、C2S、C3A等礦相多晶型含量以及游離鈣等微量相的含量。全新XRD衍射儀推薦咨詢(xún)